1.将含量15%的醋酸溶液160kg投入反响釜中。在拌和下参加25kg纯碱。中和至pH值为8,充分拌和得乙酸钠水溶液。加热浓缩至27°Bé冷却结晶,离心脱水得粗品。用水重结晶后得精品。离心脱水,枯燥得制品。
2.用250mL水稀释1kg醋酸,在拌和下参加48%氢氧化钠溶液进行中和,溶液温度应操控在80℃。为调理与操控反响结尾,可取已中和溶液5mL,加水稀释至20mL,再参加几滴酚酞指示剂,若溶液无色,可滴加0.1mol/L氢氧化钠。若滴加至1～2mL时,溶液变为赤色,可以为中和已达结尾。可根据上述实验所用氢氧化钠的量,来核算对悉数溶液进行调理所需氢氧化钠的用量,并按此对悉数溶液进行调理。然后在拌和下参加少数活性炭,抽滤,边冷却边拌和溶液至结晶分出,滤集晶体,在空气中枯燥,得粗品,产值约1700g。将上述结晶溶于90℃热水中,使成饱和溶液,过滤后冷却滤液即分出结晶,为三水乙酸钠制品。
3.工业上用乙酸钙和硫酸钠以及少数的氢氧化钠反响,然后将滤液蒸发至干,残留物用水重结晶,得到三水乙酸钠工业品。工业三水乙酸钠含氯离子、硫酸根及可被高锰酸钾氧化的杂质,可用下法纯化。取500g工业三水乙酸钠溶于300mL热水中,趁热过滤。将此滤液于65～70℃水浴上蒸发到d为1.27～1.28。冷至20℃,可分出300g三水乙酸钠。抽滤,用少数水洗刷后,再溶于250～300mL热水中,向此溶液滴加几滴氢氧化钠溶液,使溶液呈显著的碱性。然后再参加80～100mL2.5%高锰酸钾溶液,放置30～45min。厂家指出，高锰酸钾溶液色彩应坚持不变,如有改变,应再补加少数高锰酸钾溶液。煮沸此溶液以破坏过剩的高锰酸钾,滤去分出的二氧化锰,在65～70℃水浴大将滤液蒸发到d=1.24,冷却,分出剖析纯的三水乙酸钠结晶约250g,抽滤,在室温下枯燥。
4.常用工业品提纯。先将工业品用热水溶解。滤去不溶物,滤液于60～70℃蒸发至相对密度为1.27～1.28,冷却结晶至20℃,吸滤,少数水洗刷后,再用热水溶解。加少数氢氧化钠溶液(或硫酸钠溶液)至呈明显碱性反响,然后参加2.5%的高锰酸钾溶液,使溶液坚持紫色,充分静置至沉积完全,然后煮沸,滤出沉积,滤液于65～70℃蒸发至相对密度为1.24,冷却后即分出CH3COONa.3H2O,吸滤后于室温下枯燥即可。
